Numune ısıl bir işlemle alındı ise kenarlardan 8 mm'lik bölüm numuneden çıkarılmalıdır.

Spektrometre numunesi analiz edilecek alaşıma bağlı olarak doğru sıcaklıkta dökülmüş, gaz vs. boşluklardan arındırılmış ve temiz olmalıdır.

Analiz numunesinin yüzey kaplaması olmamalı, üzerinde yağ, nem, kir gibi yabancı maddeler bulunmamalıdır.

Analiz numunesinin üzerinde oyuk, çatlak, gözenek veya süreklilik arz eden çıkıntılar, kıvrımlar veya başka yüzey kusurları bulunmamalıdır.

Analiz numunesi kimyasal bileşimi bakımından analiz metodunun hata miktarını etkilemeyecek kadar homojen olmalıdır.

Analiz yapılmadan önce uygun ölçülerde kesilen numune zımparalama makinası veya elle zımparalanır.

Numune yüzeyi zımparalamadan (frezeleme) sonra, düzgünlük yeterli değilse 40-60 mesh alümine (kırmızı) zımparada yüzeyi iyice düzleştirilir. Yüzey çizgileri aynı yönde olmalıdır.

Zımpara kağıdı takılan makineler bir çok çelik alaşımları için uygundur. Zımpara kağıdı olarak 60-120 grid kalitesinde bir aşındırıcı alümina (kırmızı renkli) zımparalar önerilir. Silikon karpitli olanlar, çelikte silis yüzdesini etkilediği için pek uygun değildir. Zımpara makinaları dakikada 1400 devirli bir tabla üzerinde takılı diskli olabileceği gibi , 300 m/dk hızda dönen kayış zımpara tarzında da olabilirler.

Farklı bazlarda zımpara yapılırken (çelikten bronza, nikelden çeliğe vs. geçerken) materyal bulaşmasını önlemek için kesinlikle zımpara kağıdı değiştirilmelidir.

Zımpara kağıdı incelmeye başlayıp, numune yüzeyini parlatmaya (polisaj) başlamışsa hemen değiştirilmelidir.

Özellikle krom-nikelli, paslanmaz çelik numunelerinde zımparalama yaparken numune yüzeyinin aşırı ısınması önlenmelidir. Mümkünse yüzey harılama ekipmanı soğutma sistemi ile donatılmış olmalıdır.

Elle zımpara kağıdı üzerinde yüzey zımparalanırken özellikle numune kenarları daha fazla aşınarak, orta kısım daha yüksek kalabilir. Bu da analizi olumsuz etkiler.

Yüzey hazırlamadan sonra analiz numunesinin yüzeyi, parçacık halinde maddelerle yüzey kusurları açısından gözle muayene edilir ve yüzey kusuru varsa yüzey yeniden işlenir.

Analiz numunesi kuru olmalıdır ve hazırlanmış yüzeyin kirlenmemesi için kapalı plastik poşetlerde muhafaza edilir.